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解决方案

基于顶空固相微萃取-全二维气相色谱飞行时间质谱测定不同咸鱼样品风味成分
发表时间:2020-10-29阅读次数:129次
一、 实验仪器及样品
1、 设备 1:全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪(禾信 GGT 0610)
2、 设备 2:手动固相微萃取装置(美国 SUPELCO 公司)
3、 样品:咸鱼样品(依次为海味王、莫龙、牛牯湾、品上品、调顺、阳江、永昊、鱼鳞多和渔大吉);1ug/mL 正构烷烃(C7-C30)标样

二、 实验 条件
a) 顶空固相微萃取处理条件:
       采用50/30um PDMS/DVB/CAR萃取头,称量2g样品于固相微萃取样品瓶中,萃取前老化时间为 15min,老化温度为 260℃,孵化时间为 30min,孵化和萃取温度均为 50℃, ,萃取时间为 30min,解析时间为 180s,解析温度为 250℃。

b) 气相色谱条件:
       采用前进样口,温度为 250℃,不分流进样;第一维色谱柱为 DB-5ms(30m×0.25mm×0.25um),第二维色谱柱为 DB-17(1.1 m×0.18mm×0.18um),载气为氦气,色谱柱恒定流量为 0.8mL/min ;柱箱采用程序升温,起始温度为 40℃,保持 0min,以 3℃/min 升温到 250℃,保持 5min,共 75min 。
 
c) 全二维气相调制器条件:
       调制柱为 HV 调制柱(1.2 m×0.25 mm),调制周期为 5 s,其中解析时间为 1s;N 2 补偿气为 0.15 MPa,同步 GC 升温程序,调制器进口比柱箱高 30℃,调制器出口比柱箱高 120℃。
 
d) 飞行时间质谱检测器条件:
       电子轰击源,灯丝发射电流 150μA,电离能 70eV;离子源温度为 230℃,接口温度为 250℃;检测器电压为-1800V;采集质量范围 35-500amu,采集速度为 100 谱/秒,不设溶剂延迟。

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